L 'île JieGC1690Hexafluorure de soufre (SF6) Introduction au chromatographe en phase gazeuse:
Nom: chromatographe en phase gazeuse
Modèle: hexafluorure de soufre (SF6) chromatographe en phase gazeuse
Fabricant: jiejima
Hexafluorure de soufre (SF6), en tant que gaz traceur, il est largement utilisé dans la technologie anti - incendie de pression de champ de ventilation pour détecter les canaux de fuite d'air dans la zone de récupération d'air ou la zone de feu, la quantité de fuite d'air et déterminer l'emplacement de la source d'incendie dans la zone de feu. Gaz traceurSF6L'analyse, principalement en utilisant la chromatographie, choisit un détecteur de capture d'électrons (ECD) Le chromatographe termine la détermination, nous choisissons1690ELe chromatographe en phase gazeuse est testé. Principe de base: un détecteur à capture d'électrons est un détecteur sélectif à haute sensibilité, adapté à l'analyse de substances contenant des molécules halogènes, ainsi que des substances contenant des molécules halogènes, en raison du signal qu'il produit uniquement pour les composants électronégatifs (c'est - à - dire la probabilité qu'une molécule ou un atome capture un électron pour générer des ions négatifs).O、S、N、PLes substances isoatomiques, la sensibilité augmente avec l'électronégativité accrue de la matière, de sorte qu'il est largement utilisé dans l'analyse des composés polyhalogénés et polysulfurés.
I. île JieGC1690Hexafluorure de soufre (SF6) conditions expérimentales du chromatographe en phase gazeuse:
1Instruments:GC1690Détecteur de chromatographie en phase gazeuse (contientECDDétecteur)
2Gaz d'essai:SF6Gaz standard499ppm(Shanghai)
3, gaz porteur: haute puretéN2(99999%) et
4Poste de travail chromatographique (N2000) et
II. Jie IslandGC1690Hexafluorure de soufre (SF6) Étapes expérimentales du chromatographe en phase gazeuse
1Formulation de gaz standard
SF6Gaz standardSF6Volume d'échantillonnage du gaz étalon Volume après conditionnement à l'air
499ppm 0.1mL 100mL
4.99ppm 1mL 100mL
Extraire avec précision une certaine quantité de concentration élevée selon le tableau ci - dessusSF6Gaz standard, injectés séparément avec de l'air100mLDans la seringue, Formulé à la concentration désiréeSF6Et bien mélanger.
2Conditions de l'instrument
Colonne chromatographique:5AColonne de tamis moléculaire φ3mm×0.5mm×1m;
Température de la colonne:30 à 40℃; Température de la Chambre de vaporisation:100℃;
Température du détecteur:100℃; Sensibilité: élevée
Gaz porteur: azote (99999%) et
Débit:20-40mL/min; quantité d'échantillon:0.1mL
2.1 Sélection de colonnes chromatographiques
Le détecteur de capture d'électrons ne produisant un signal que pour les substances ayant la capacité de capter des électrons,SF6Est électronégatif zui substance forte, dans l'échantillon réel, seul l'oxygène de l'air a une électronégativité forte, l'impactSF6Détermination directe, donc choisie5AZui est idéal parce que5AAdsorption sur tamis moléculaireO2Capacité d'adsorption supérieureSF6Forte capacité, c'est - à - dire dans l'échantillon de gazO2EtSF6Après passage dans la colonne de chromatographie, composants à faible capacité d'adsorptionSF6D'abord sortir de la colonne chromatographique, etO2Ensuite, la colonne de chromatographie s'écoule, ce qui évite les plus grandesO2Masque de crête faible concentrationSF6Pic, ce qui rend la quantification qualitative pratique et améliore la sensibilité analytique.
2.2 Choix du débit de gaz porteur
L'importance et la stabilisation du débit de gaz porteur ont un impact important sur l'analyse, La plage de débit est généralement choisie dans20~40mL/minMaisECDIl s'agit d'un détecteur de type concentration, dont la valeur de réponse détectée est proportionnelle à la concentration de la substance dans le gaz porteur, n'est pas affectée par les variations du débit du gaz porteur, mais affecte son temps de rétention, lorsque le débit est plus rapide, le temps de rétention est court, car La température de la boîte à colonnes que nous choisissons maintenant est30℃, donc quand la température ambiante est plus élevée,30℃ ne peut pas nécessairement contrôler, il faut augmenter la température de la colonne à40 à 50Lorsque ℃, le débit peut être ajusté pour ralentir le débit et maintenir un bon degré de séparation.
2.3 Analyse des résultats
LorsqueSF6Lorsque la concentration est plus élevée,SF6Le signal produit est grand, il va masquerO2Le pic, donc499ppmDeSF6Chromatogramme pic du gaz étalonSF6Le pic seraO2Couvre une partie qui semble ne pas être séparée.
Répétabilité de la hauteur du pic, de la zone du pic, voir le tableau ci - dessous:
Nombre d'analyses |
SF6Hauteur du pic |
SF6Zone du pic |
1 |
9362 |
58759 |
2 |
9310 |
58087 |
3 |
9329 |
58331 |
4 |
9321 |
58232 |
5 |
9329 |
58398 |
6 |
9374 |
58791 |
7 |
9314 |
58042 |
8 |
9335 |
58553 |
9 |
9326 |
58150 |
10 |
9339 |
58424 |
11 |
9377 |
59054 |
RSD % |
0.24 |
0.27 |
Répétabilité de la hauteur du pic, de la zone du pic, voir le tableau ci - dessous:
Nombre d'analyses |
SF6Hauteur du pic |
SF6Zone du pic |
1 |
1083 |
4417 |
2 |
1093 |
4408 |
3 |
1092 |
4447 |
4 |
1087 |
4418 |
5 |
1079 |
4363 |
6 |
1090 |
4437 |
7 |
1075 |
4436 |
RSD % |
0.6 |
0.58 |
D'après les résultats de l'analyse ci - dessus, la précision de l'analyse est élevée et la répétabilité est1%À l'intérieur, les résultats de l'analyse ont une grande fiabilité.
2.4 Analyse de la concentration de petites détections de zui selon le calcul, la concentration de petites détections de zui est:5.0×10 - 11, à savoir50ppt- Oui.
Iii. Jie IslandGC1690Hexafluorure de soufre (SF6) Discussion des résultats du chromatographe en phase gazeuse avec les paramètres techniques:
3.1 Conditions opératoires de chromatographie:5ATamis moléculaire, longueur de colonne1m, diamètre intérieur φ2mm, atténuation:1; gaz porteur: azote de haute pureté; Débit:40mL/min; quantité d'échantillon:0.1ml
3.2 Par le calcul, notre instrumentSF6Zui petite concentration de détection atteint5.0×10 - 11Répond aux besoins des applications minières.
Configuration des instruments
Instruments:GC1690EChromatographe en phase gazeuse (contientECDDétecteur)
Gaz d'essai:SF6Gaz standard499ppm(Shanghai)
Gaz porteur: haute puretéN2(99999%) et
Station de travail chromatographique (N2000) et